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石墨管顧名思義就是由高純石墨粉通過(guò)特定工藝壓制成的石墨制品。原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。此方法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn),其主要適用樣品中微量及痕量組分析。其中石墨管就是石墨爐分析的核心。
石墨管的分類現(xiàn)在普遍使用的有三種,高密石墨管、熱解石墨管和平臺(tái)石墨管。
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應(yīng)用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測(cè)定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié)合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測(cè)元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復(fù)石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺(tái)石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對(duì)熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺(tái)石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質(zhì)對(duì)分析的影響降低至小。這是由于在平臺(tái)石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度變化很大。另外,適時(shí)選擇原子化信號(hào)可以避開產(chǎn)背景信號(hào)。因此,這是分析復(fù)雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管使用壽命的影響因素,主要有:
1.種類不同,使用壽命也會(huì)不同:同樣條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長(zhǎng)。
2.測(cè)定樣品不同,使用壽命也會(huì)受影響:當(dāng)測(cè)定低溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較低,損耗較小;當(dāng)測(cè)定高溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較高,石墨管的損耗較大。
3.樣品濃度和進(jìn)樣量:如果測(cè)試樣品的濃度較高,進(jìn)樣量較大,高溫條件下,會(huì)在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大,加速老化,大大縮短其使用壽命。
4.樣品中酸的含量及種類:濃度 過(guò)高的酸介質(zhì),勢(shì)必會(huì)造成對(duì)石墨管內(nèi)壁涂層的破壞。同樣濃度的不同種類的酸,氧化性強(qiáng)的酸對(duì)石墨管的損害較大。