技術(shù)文章
金屬套玻璃霧化器的檢驗(yàn)
火焰原子吸收光譜分析用WNA-1 型?
一. 檢驗(yàn)工具:
空氣流量計(jì)、壓力表(我公司提供)、原子吸收分光光度計(jì)、無油空氣壓縮機(jī)、乙炔氣、秒表、量筒(10mL)、蒸餾水(或純凈水)、Cu標(biāo)液。
二. 檢驗(yàn)規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn):
1. 取出霧化器,檢查外觀:玻璃部分不應(yīng)有損壞和裂紋,金屬焊接部分光滑沒有沙眼,鋼針及其它粘接部分牢固,鋼針沒有彎曲和松動(dòng)現(xiàn)象,尾部側(cè)面不可有漏氣現(xiàn)象。所配進(jìn)液毛細(xì)管(共5支)是否齊全。
2. 將氣源管與霧化器進(jìn)氣支管連接好,擰緊鎖緊螺帽,不可有漏氣現(xiàn)象。將空壓機(jī)輸出壓力調(diào)整至原子吸收生產(chǎn)廠家設(shè)計(jì)規(guī)定的壓力。
3. 空氣流量的檢查:用我公司提供的檢查裝置接上霧化器,用右下開關(guān)調(diào)整壓力至原子吸收廠家設(shè)定壓力,此時(shí)再看流量計(jì),應(yīng)為原子吸收廠家設(shè)定數(shù)值,上下出入在5%為合格。如不合格請(qǐng)送回廠家更換,用戶無法調(diào)整。
4. 打開氣源,將取樣管插入蒸餾水中,將霧化器用手拿著使空氣支桿方向與在原子吸收上的實(shí)際進(jìn)氣方向相同,吸噴蒸餾水,看噴霧狀態(tài),應(yīng)散開后向前噴,散開面應(yīng)大于8cm,霧應(yīng)從3400(除去撞擊球支桿位置約200)范圍向外噴出,各個(gè)方向噴出量應(yīng)基本相同。如噴霧角度或霧化不好:可轉(zhuǎn)動(dòng)撞擊球角度,必須拿住撞擊球根部(有膠圈部位)轉(zhuǎn)動(dòng),否則容易造成連接支桿的折斷,撞擊球可在連接桿下方90度角內(nèi)任意調(diào)節(jié),(保證撞擊球支桿在下方,使水珠可順利排出),并將撞擊球頂緊霧化器噴口,看噴霧狀態(tài),至滿意為止。
5. 噴霧時(shí)霧化器發(fā)出的聲音應(yīng)一致,不可有突、突、突、突間斷聲音,如有間斷聲音請(qǐng)檢查進(jìn)樣管是否插牢(插牢進(jìn)樣管排除)、進(jìn)樣管是否有破漏之處(更換進(jìn)樣管排除)。如仍不能排除,此霧化器為粘接不牢漏氣,屬不合格產(chǎn)品,由生產(chǎn)廠家更換。
6. 提升量的檢查:將進(jìn)樣管插入10mL量筒內(nèi),量筒內(nèi)灌入蒸餾水至刻線,測(cè)量提升量,從開始噴霧計(jì)算,一般情況霧化器的提升量在4-6mL/min,如提升量小了,可更換進(jìn)樣管,或剪短進(jìn)樣管(減小進(jìn)樣阻力),要保證霧化器沒有堵塞現(xiàn)象,堵塞故障的排除請(qǐng)看后面故障處理及維護(hù),如提升量超過指標(biāo),可更換進(jìn)樣管或接長進(jìn)樣管(增加進(jìn)樣阻力)。
7. 靈敏度的檢查:
⑴調(diào)整好原子吸收的所有測(cè)定條件,調(diào)整好燃燒器的位置,安裝好已檢查合格的霧化器,使原子吸收在可看到能量顯示的位置,調(diào)整能量使之達(dá)到100%,打開氣源,吸入蒸餾水,這時(shí)儀器的能量要減少(噴霧檔光造成),儀器能量能夠減少到50%以下即為合格產(chǎn)品,減少的越多越好。
⑵點(diǎn)火檢查吸光度:上述檢查完成后可點(diǎn)火檢查靈敏度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),靈敏度可用吸光度來檢查,一般情況用1μg/mL Cu元素來檢查,吸光度在0.18A以上為合格產(chǎn)品,(與原子吸收綜合性能有關(guān),靈敏度吸光度也有出入)下限不低于10%。
8. 動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性的檢查(RSD),儀器點(diǎn)火,用蒸餾水調(diào)零后吸入2μg/mL Cu元素,用連續(xù)積分法測(cè)量11次,每次測(cè)定時(shí)間為3秒,然后計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,小于0.8%為合格,與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān),必須保證主機(jī)基線穩(wěn)定。
9. 霧化效率應(yīng)不小于8%。(根據(jù)JJG 694-1990)