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原子吸收分光光度計(原子吸收光譜儀)是一種用于分析物質(zhì)中金屬元素含量的儀器。其基本原理是利用化學(xué)還原或電解將待檢測物樣品中的金屬離子還原為原子態(tài),并通過原子吸收光譜技術(shù)進(jìn)行檢測和分析。
結(jié)構(gòu)及組成:
儀器的主要組成部分包括光源、樣品室、光路、檢測器等。其中,光源通常采用具有高亮度和長壽命的燈泡或激光器。樣品室通常由玻璃或石英制成,可容納待檢測的液體或固體物樣品。光路則用于引導(dǎo)入射光通過樣品室,并將被樣品吸收后的光信號傳遞給檢測器。檢測器可選擇使用電子倍增管、光電二極管或 CCD 等探測器。
在工作過程中,原子吸收分光光度計首先將待檢測物樣品中的金屬離子還原為原子態(tài)。這一步驟可以通過化學(xué)還原劑或電解法實現(xiàn)。然后,將樣品室中的原子態(tài)金屬元素暴露于特定波長的入射光下,從而激發(fā)原子內(nèi)部電子的躍遷。這一過程中,原子會吸收入射光中與其電子能級差相等的能量,并將其轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)。當(dāng)激發(fā)態(tài)電子返回基態(tài)時,會通過輻射發(fā)出特定波長的光信號。該波長恰好對應(yīng)于原子內(nèi)部電子躍遷所需的能量差,從而可用于檢測和分析待測原子濃度。
原子吸收分光光度計具有高精度、高靈敏度以及廣泛適用范圍等優(yōu)點。它可以用于分析多種液體和固體樣品中的金屬元素含量,例如飲用水中的重金屬、食品中的微量元素、土壤中的痕量元素等。此外,原子吸收分光光度計還可以結(jié)合前處理技術(shù),如萃取、富集、氧化還原反應(yīng)等,對復(fù)雜樣品進(jìn)行分析。
工作原理:
它是利用原子在特定波長處吸收能量的現(xiàn)象來測量樣品中特定元素的含量。具體來說,樣品中的元素首先被轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子或離子,然后通過一個火焰、石墨爐等加熱源使其激發(fā)到高能級。此時,通過樣品的光路傳入一束特定波長的光線,如果該波長與元素能級間距恰好匹配,則元素原子會吸收這部分波長對應(yīng)的能量,產(chǎn)生吸收譜線。通過檢測光線透過樣品后剩余的強度變化,就可以確定樣品中該元素的含量。
產(chǎn)品特點:
以單火焰六燈位原子吸收光譜儀為例,如下幾點:
1.光源:六燈位光源,燈位自動切換。
2.穩(wěn)定可靠:基線穩(wěn)定性是考核一臺儀器的基本指標(biāo),基線穩(wěn)定性決定著主機一系列的運行狀態(tài),如噪聲、靈敏度、重復(fù)性等。
3.高能量:可使透過率滿度,這樣您的空心陰極燈可以多使用三分之一以上的時間,從而大大節(jié)省了消耗品及采購費用。
4.進(jìn)口部件提高儀器性能:進(jìn)口原裝光電倍增管。
5.先進(jìn)的USB接口:國內(nèi)原子吸收分光光度計中配置了USB接口,適應(yīng)各種型號計算機和配套辦公設(shè)備。
6.全中文界面,操作簡單方便,可通過軟件操作燈位旋轉(zhuǎn),自動點火。
應(yīng)用范圍:
(1)環(huán)境監(jiān)測:原子吸收分光光度計可用于監(jiān)測環(huán)境中污染物質(zhì)的含量,如水體中的重金屬、空氣中的有害氣體等。
(2)食品安全檢測:它可以用于檢測食品中有毒或有害元素的含量,如鉛、鎘、汞等。
(3)醫(yī)療衛(wèi)生:它在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中也有廣泛的應(yīng)用,如測定血液中的鈣、鐵、鋅等元素的含量,以及分析藥物的成分。
(4)制藥工業(yè):它可用于制藥過程中對藥物成分的檢測和分析,以確保藥物的純度和質(zhì)量。
(5)冶金工業(yè):它可以測定金屬合金中特定元素的含量,并幫助冶金工程師控制合金的成分。
AAS原子吸收常見故障診斷與維修
1、故障現(xiàn)象:顯示器不亮,風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。
解決辦法:先檢查保險絲是否松動或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時,電源進(jìn)線與機殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ 。
2、故障現(xiàn)象:空心陰極燈點不亮。
解決辦法:可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良??煞謩e檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
3、故障現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
解決辦法:這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。
4、故障現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
解決辦法:這是燈內(nèi)惰性氣體不純。可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
5、故障現(xiàn)象:輸出能量過低。
解決辦法:可能是波長超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴(yán)重污染;放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*。
6、故障現(xiàn)象:電氣回零不好
解決辦法:這可能由如下原因造成:
1.陰極燈老化。更換新燈。
2.廢液不暢通,
3.霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時排除。
4.燃?xì)獠环€(wěn)定,使測定條件改變??烧{(diào)節(jié)燃?xì)?,使之符合條件。
5.陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6.毛細(xì)管太長??杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。
7、故障現(xiàn)象:靈敏度低。
解決辦法:可能由如下原因造成
1.陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2.霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為佳。
3.燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀?,介于和之間為中焰,大于為富焰。
4.燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。
5.分析譜線沒找準(zhǔn)。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6.樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
8、故障現(xiàn)象:穩(wěn)定性差。
解決辦法:可能由如下原因造成
1.儀器受潮或預(yù)熱時間不夠。可用熱風(fēng)機除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用。
2.燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
3.廢液流動不暢。停機檢查,疏通或更換廢液管。
4.火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
5.光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。
9、故障現(xiàn)象:背景校正噪聲大。
解決辦法:
1.光路未調(diào)到佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2.高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3.原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
10、故障現(xiàn)象:校準(zhǔn)曲線線性差
解決辦法:
1.光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2.狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
3.測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
11、故障現(xiàn)象:檢出限偏高
解決辦法:
1.標(biāo)尺擴展不夠。應(yīng)擴大至合適值。
2.積分時間太短??杉娱L至適當(dāng)值。
3.分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
4.毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管。
5.氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無漏氣、積水等問題;檢查氣源是否穩(wěn)定。
12、故障現(xiàn)象:產(chǎn)生回火
解決辦法:發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度?;鼗饡r極易引起火災(zāi)和。因此,在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機出現(xiàn)故障,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,或者氣路長時間不更換出現(xiàn)老化時,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
原子吸收分光光度計是一種非常重要的分析儀器,其應(yīng)用范圍廣泛,包括環(huán)境監(jiān)測、食品安全檢測、醫(yī)療衛(wèi)生、制藥工業(yè)、冶金工業(yè)等領(lǐng)域。