技術(shù)文章
石墨爐原子吸收法檢測(cè)明膠中的鉻
高鉻明膠可廣泛用于皮凍、奶糖、明膠啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿腸、醫(yī)藥膠丸、醫(yī)藥膠囊、酒類及醬油等產(chǎn)品中”,是一種“食品和藥品的添加劑”,也是生產(chǎn)膠囊的主要材料。但是近期媒體報(bào)道的多個(gè)廠家藥品所用膠囊鉻超標(biāo)事件,引起社會(huì)各界廣泛關(guān)注。隨著“毒膠囊”和明膠中鉻超標(biāo)的事件愈演愈烈,準(zhǔn)確檢測(cè)出明膠中的鉻含量有很重大的意義。
本試實(shí)驗(yàn)根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)及國標(biāo),采用高壓消解法消化樣品,克服了濕法消解和干法消解易污染的困難,使用石墨爐原子吸收法快速檢測(cè)明膠中的鉻含量。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
原子吸收分光光度計(jì);鉻空心陰極燈;超純水機(jī)。
儀器工作參數(shù):波長(zhǎng)357.9nm,電流5mA,狹縫0.4nm.
1.2 主要試劑
硝酸(優(yōu)級(jí)純);過氧化氫(優(yōu)級(jí)純);鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液;磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純)
1.3樣品處理方法
樣品處理方法: 準(zhǔn)確稱取0.5000g 明膠樣品,置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中(不銹鋼外罩),加入5mLHNO3、1mLH2O2,將消解罐置于烘箱中,與130℃高壓反應(yīng)3.5小時(shí)。直至樣品消解*,出現(xiàn)黃色澄清溶液為止,再將聚四氟乙烯罐取出,放在低溫電熱板上加熱趕酸,冷卻后移入到25mL的塑料容量瓶中,定容待測(cè)。同樣的方法消解9個(gè)樣品,作為平行試驗(yàn),并且用同樣的消解方法做試樣空白。
1.4升溫程序及工作曲線
儀器采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn),配制鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL;用超純水定容至刻度。按表1.升溫程序測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品(每次分別取20μL標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品、5μL磷酸二氫銨),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線略。
1.5上機(jī)檢測(cè)
每次分別取20μL樣品、5μL磷酸二氫銨注入石墨管中,按圖1升溫程序測(cè)試其吸光度大小,計(jì)算樣品中鉻含量。并觀察測(cè)同一樣品的精密度大小。
2.結(jié)果與討論
2.1干擾及消除
明膠消解溶液中有各種物理干擾和背景干擾,用原子吸收直接檢測(cè)時(shí)會(huì)造成含量過高或過低,本實(shí)驗(yàn)使用氘燈扣背景,去除背景干擾,使用基體改進(jìn)劑提高靈敏度,保證了測(cè)試的準(zhǔn)確性和結(jié)果的重現(xiàn)性。
2.2檢測(cè)結(jié)果
樣品分析過程中,分別對(duì)9組樣品做平行試驗(yàn),測(cè)出明膠中鉻的含量分別為:3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24µg/g
從測(cè)試結(jié)果來看,本文選用的樣品消解方法方便、快捷、測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性較好,適用于常規(guī)分析。