技術(shù)文章
1 目的
為使原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間,對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查,以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
2 范圍
適用于本中心各型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。
3 核查項(xiàng)目
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度(RSD)、檢出限(L)、以及采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的評(píng)定。
3.2 期間核查時(shí)可用上述的核查方法中的一種或多種。
4 核查依據(jù)
各型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)使用說(shuō)明書以及相關(guān)的資料。
5 核查方法
5.1 測(cè)定條件:室溫5—35℃,相對(duì)濕度20%—85%。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線:取銅標(biāo)準(zhǔn)液配制標(biāo)準(zhǔn)系列(包括零管在內(nèi)應(yīng)不少于6個(gè)點(diǎn)).將儀器各參數(shù)調(diào)整狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,依次進(jìn)樣分別對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定,取平均值后,繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算相關(guān)系數(shù)γ。
5.3 檢出限:調(diào)試儀器處于工作狀態(tài)(鎘空心陰極燈),待基線穩(wěn)定后,通過(guò)對(duì)空白溶液多次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程斜率,計(jì)算出鎘的檢出限(mg/L)。
XL=Xb+KSb
式中:Xb———空白溶液多次測(cè)量的平均值(n≥20);
Sb——空白溶液多次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
K——根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù);
則與XL—Xb(即KSb)相應(yīng)的濃度或量即為檢出限L
L=(XL—Xb)/S = KSb/S
式中:L——檢出限;
S——方法靈敏度(標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程斜率)
5.4 精密度(火焰原子化法測(cè)銅):使用5.2相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線,選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液,
其吸光度在0.1~0.3之間,進(jìn)行7次測(cè)定,求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),即為儀器測(cè)銅的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5%。
5.5 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6~10次,計(jì)算出平均值X。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值u相減進(jìn)行評(píng)定。
6 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)
6.1 火焰法的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn):
6.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.9990;
6.1.2 精密度(RSD)≤1.5%;
6.1.3 檢出限≤0.02 mg/L原子吸收分光光度計(jì)給出的檢出限值;
6.1.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)定∣X-u∣≤Ur可判定儀器運(yùn)行正常。
6.2 石墨爐的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn):期間核查用鎘(Cd)來(lái)檢測(cè)。具體步驟同火焰原子化法測(cè)銅的方法。評(píng)定標(biāo)準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.9980; 精密度(RSD)≤5%;檢出限≤0.02 μg/L原子吸收分光光度計(jì)給出的檢出限值;有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)定∣X-u∣≤Ur可判定儀器運(yùn)行正常。
7 核查周期
在儀器設(shè)備兩次檢定之間,一般每六個(gè)月核查一次。如遇特殊情況,可增加期間核查次數(shù)。