技術(shù)文章
原子熒光光譜儀測定汞原理在酸性介質(zhì)中,使二價(jià)汞還原成元素汞由載氣(高純氬氣)帶入原子化器,在特制汞空心陽極燈的照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),然后去激發(fā)由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)出特征波長的熒光,通過測定原子熒光的強(qiáng)度求得汞元素的含量。
原子熒光光度法對所用試劑純度有著嚴(yán)格的要求,加之汞的靈敏度非常高,因此測汞時(shí),應(yīng)該注意各種試劑的純度要求。
1、水。普通蒸餾水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸餾水時(shí)需制備無汞水。如果水的純度不夠或者水被污染,會出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。
解決辦法:①測汞時(shí)用市售純水器制備新鮮純水,且阻值在18MΩ以上。②用作臨時(shí)排除純水的影響時(shí),可使用市售純凈水配制空白,比如哇哈哈純凈水。
2、酸。常用普通鹽酸、硝酸等酸中常含有被測元素雜質(zhì)。因此,測汞必須使用較高純度的酸。如果空白值過高,將影響工作曲線的線性、檢出限和準(zhǔn)確度等。
解決辦法:①使用優(yōu)級純酸或者原子熒光酸。②啟用新酸時(shí),應(yīng)先進(jìn)行甄別??蓪⒋褂盟岚礃?biāo)準(zhǔn)空白酸度在儀器上進(jìn)行測試,選用熒光強(qiáng)度值較低的酸。③測汞時(shí),排除儀器污染,空白熒光值與以往呈倍數(shù)差別時(shí),應(yīng)首先考慮酸是否已被污染,此時(shí)更換酸即可。
解決辦法:①根據(jù)原子熒光光譜儀儀器本身的推薦值為參考依據(jù),AFS930用熱汞法,使用2.0%KBH4-0.5%KOH還原劑;用冷汞法時(shí),使用0.05%KBH4-0.5%KOH還原劑。②鹽酸羥胺溶液的提純用“巰基棉纖維管除汞法”,在內(nèi)徑6~8mm、長約100mm、一端拉細(xì)的玻璃管中,或在500mL分液漏斗的玻璃管中,填充0.1~0.2g巰基棉纖維,將待凈化試液以10mL/min的流速流過l~2次即可盡除汞。