技術(shù)文章
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氫化物原子吸收準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵在于選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù)、優(yōu)化原子吸收光譜分析條件以及消除干擾因素。以下是具體介紹:1、選擇合適的氫化物發(fā)生技術(shù):氫化物發(fā)生技術(shù)與原子吸收相結(jié)合,可以解決傳統(tǒng)原子吸收法在測定揮發(fā)性元素時靈敏度低的問題。通過使用還原劑,將待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物,從而提高了原子吸收法的靈敏度和選擇性。選擇合適的氫化物發(fā)生器作為進樣和反應(yīng)輸送系統(tǒng),對于提高測定的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。2、優(yōu)化...
2024-10-25儀器的靜態(tài)調(diào)試1.設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2.設(shè)定光電倍增管供電的負高壓。3.設(shè)定儀器的光譜帶寬。4.調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動燈位)。5.設(shè)定所測元素的特征波長;調(diào)整峰值。靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個穩(wěn)定的透過率T=100%。其中,要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個因素的最佳條件。(參照最佳條件和選擇原則)這里舉例說明從穩(wěn)定性出發(fā):一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過5mA;若高性能燈時則主回路燈電流一般不要超7mA,但...
原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。下面讓我們來了解一下原子熒光光譜儀的基本原理原子熒光光度計是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度,來確定待測元素含量的方法。氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍...
樣品濃度的干擾:對于原子熒光光譜儀,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,而且還應(yīng)能提供一個使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍空氣進入石英管中心的原子化區(qū),但由于樣品基體等因素的影響,如由共存組分會引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對于一些含量較高的樣品,如測高濃度砷時,光譜峰中間明顯下凹。測定...
原子吸收常見問題處理1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有:A、元素?zé)裟芰肯陆?,低于原始能量?/3;B、霧化器故障,霧化效果不好;C、燃燒頭污染;D、檢測器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);F、氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠;2、用火焰原子吸收法測定時,是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?A、最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點進行校...
1、火焰的種類原子吸收光譜分析中常用的火焰有:空氣一乙炔、空氣一煤氣(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。(1)空氣一乙炔。此焰溫度高(2300℃),乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,構(gòu)成強還原氣氛,特別是富燃火焰,具有較好的原子化能力。(2)空氣一煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840~1925℃),火焰穩(wěn)定透明?;鹧姹尘暗?,適用于易離解和干擾較少的元素,但化學(xué)干擾多。(3)一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中,含氧量比空氣高,所以這...
根據(jù)朗伯比爾定律得出:當(dāng)一束平行單色光通過一定液層厚度的有色溶液時,由于溶質(zhì)吸收了光能,光的強度就會減弱。溶液濃度越大,液層越厚,入射光越強,光被吸收的就越多。如果用公式表示的話,就可以表示為表示為:A=E*C*L(A為吸光度,C為溶液濃度,L為液層厚度)。E是物質(zhì)在一定波長下的特征常數(shù),與對光吸收的靈敏度呈正相關(guān)。該公式適用于有色溶液和均勻非散射的吸光物質(zhì)(如:固、液、氣)。在進行含量測定的時候,我們往往選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長來作為使用波長,以防止外界干擾。于是,我們可...
紫外可見分光光度計雖然有好的使用效果,整個使用會非常的精確,不過在對這種設(shè)備安裝時候會對安裝環(huán)境有一定要求的,具體往往表現(xiàn)在以下這些方面:方面一:如果是在實驗室環(huán)境下安裝紫外可見分光光度計設(shè)備的話,不僅僅對環(huán)境的溫度和潔凈度情況有一定要求,而且對光核磁場干擾情況也有一定要求;一般環(huán)境溫度儀器要能安裝在干燥房間內(nèi),保持房間溫度要在5-35攝氏度左右,要能夠保證的室內(nèi)濕度不能超過百分之八十五,濕度要能控制在百分之四十五到百分之六十五之間,如果有條件的話可以進行配備去濕機和溫度計等...
熱解涂層平臺石墨管采用先進的縱向石墨管技術(shù),實現(xiàn)了石墨管內(nèi)溫度一致,減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng),這樣既能保證提高霧化效率,又可延長石墨管使用壽命,保證了分析準(zhǔn)確度。自原蘇聯(lián)科學(xué)家LOV`V發(fā)明石墨坩堝分析方法并經(jīng)馬斯曼改為石墨爐以來,原子吸收無火焰分析——石墨爐分析方法一直采用的是縱向加熱的石墨管,這種方法已發(fā)展到高級階段,使石墨爐方法成為元素分析檢測方法。到1980年以后,美國P-E公司發(fā)明了縱向Zeeman效應(yīng)的扣背景方法,由于需要在縱向即沿光軸方向產(chǎn)生高強度的磁場,空氣隙...
1.砷和銻砷和銻可同時測定;測定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時銻易水解,應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)...
目前,國內(nèi)外使用的原子熒光光度計普遍都是蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光光度計,所以,主要介紹蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光度計的結(jié)構(gòu)。這種儀器主要由激發(fā)光源、原子化器、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(進樣系統(tǒng)和氣液分離器)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)構(gòu)成。(1)激發(fā)光源激發(fā)光源是原子熒光光度計的一個重要組成部分,原子熒光光譜分析的發(fā)展歷程中激發(fā)光源從來都是一個重要的研究方向。從本質(zhì)上說,原子熒光光譜分析就是一種光激發(fā)光譜的技術(shù),在某種固定條件下,原子熒光強度與激發(fā)光源的發(fā)射強度成正比關(guān)系。在發(fā)展過程中激發(fā)光源使用...
如何提高熒光光譜儀接收熒光如何提高熒光光譜儀接收到的熒光?對于一些物質(zhì)來說,產(chǎn)生熒光的能力是非常弱,以至一些普通探測器都無法響應(yīng)。為了使熒光光譜儀能夠接收到更多的熒光,往往采用以下幾個措施:1、提高激發(fā)光的強度:可以用激光器來代替鹵素?zé)粼矗す馄鞯墓β拭芏韧塞u素?zé)舾叩亩?。使用該方法,根?jù)激光器功率的不同,熒光有幾倍到幾個數(shù)量級的提高。但是該方法受實驗室條件限制,并不是任何時候都是可行的,同時,紫外波段的激光器價格比較昂貴。2、提高探測器的光收集效率:可以在其它幾個方向上放...
目前,國內(nèi)外使用的原子熒光光度計普遍都是蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光光度計,所以,主要介紹蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光度計的結(jié)構(gòu)。這種儀器主要由激發(fā)光源、原子化器、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(進樣系統(tǒng)和氣液分離器)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)構(gòu)成。(1)激發(fā)光源激發(fā)光源是原子熒光光度計的一個重要組成部分,原子熒光光譜分析的發(fā)展歷程中激發(fā)光源從來都是一個重要的研究方向。從本質(zhì)上說,原子熒光光譜分析就是一種光激發(fā)光譜的技術(shù),在某種固定條件下,原子熒光強度與激發(fā)光源的發(fā)射強度成正比關(guān)系。在發(fā)展過程中激發(fā)光源使用...